實(shí)驗(yàn)實(shí)施方案
為了保障事情或工作順利、圓滿進(jìn)行,通常需要提前準(zhǔn)備好一份方案,方案可以對一個(gè)行動(dòng)明確一個(gè)大概的方向。你知道什么樣的方案才能切實(shí)地幫助到我們嗎?以下是小編精心整理的實(shí)驗(yàn)實(shí)施方案,歡迎閱讀與收藏。
藥品:
半枝蓮、95%乙醇、鹽酸小檗堿對照品、蒸餾水、鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液、碘-碘化鉀試劑
儀器:
722型紫外分光光度計(jì)、電子分析天平、電熱恒溫水浴鍋、數(shù)據(jù)超聲波清洗器、微型植物粉碎機(jī)、PH計(jì)、加熱板、循環(huán)水式多用真空泵
實(shí)驗(yàn)方法:
超生波提取法、半仿生法、正交實(shí)驗(yàn)、生物堿的鑒定方法
實(shí)驗(yàn)步驟:
一、藥品、儀器的準(zhǔn)備
二、對照品溶液的制備、波長的測定、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作、推算出回歸方程
三、樣液的制備
四、用半仿生法提取半枝蓮中生物堿
1、單因素實(shí)驗(yàn)
(1)溫度對提取效果的影響
(2)酸度對提取效果的影響
(3)堿度對提取效果的影響
(4)料液比對提取效果的影響
2、因素、水平的確定及進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):
由單因素溫度、酸度、堿度和料液比作為正交試驗(yàn)的四個(gè)水平
進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)以確定半仿生法中最優(yōu)的提取條件
五、超聲波輔助半仿生法提取半枝蓮生物堿:在上述半仿生法得到的最優(yōu)提取條件下進(jìn)行超聲波提取
1、單因素實(shí)驗(yàn)
(1)溫度對提取效果的影響
(2)提取次數(shù)對提取效果的影響
(3)酒精濃度對提取效果的影響
2、因素、水平的確定及進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì):
由單因素溫度、提取次數(shù)、酒精濃度作為正交試驗(yàn)的三個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)以確定在超聲波輔助半仿生法提取中的最優(yōu)條件
六、在超聲波輔助半仿生法提取的最優(yōu)條件下提取半枝蓮中生物堿
七、利用紫外分光光度計(jì)測定上述提取到的生物堿的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,計(jì)算出生物堿的量及產(chǎn)率。
八、生物堿的鑒定:
生物堿沉淀反應(yīng)
1、碘化鉍鉀試劑反應(yīng) 取滲漉液1ml,加碘化鉍鉀試劑1滴~2滴,生成棕色至棕紅色者為陽性反應(yīng)在。
2、碘-碘化鉀試劑反應(yīng) 取滲漉液1ml,加碘-碘化鉀試劑1滴~2滴,生成棕黃色沉淀者為陽性反應(yīng)。
3、硅鎢酸試劑反應(yīng) 取滲漉液1ml,加硅鎢酸試劑數(shù)滴,生成淡黃色沉淀者為陽性反應(yīng)。
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