1-[反式-4-(反式-4-正戊基環(huán)己基)環(huán)己基]乙炔制備的新方法

以1-[反式-4-(反式-4-正戊基環(huán)己基)環(huán)己基]乙烯為原料,經(jīng)溴加成、消除2個HBr分子,制備出1-[反式-4-(反式-4-正戊基環(huán)己基)環(huán)己基]乙炔,反應總收率為76.7%,色譜純度達到96%,反應條件溫和,簡便易行.研究了消除反應條件對收率的影響.反應溫度為80℃,反應2 h即可完成;反應時間延長至6 h,以51.5%的收率得到連二烯副產(chǎn)物.產(chǎn)物結構經(jīng)MS、IR、NMR測試技術確認.對反應機理進行了推測,目標化合物中與炔鍵相連的環(huán)己烷碳上氫原子,在叔丁醇鉀作用下發(fā)生遷移重排,生成熱力學穩(wěn)定的連二烯化合物.通過控制反應條件可以選擇性地得到環(huán)己基乙炔或連二烯化合物,為環(huán)己基乙炔的制備提供了新方法.

作 者： 李建 胡明剛 杜渭松 安忠維 LI Jian HU Ming-Gang DU Wei-Song AN Zhong-Wei   作者單位： 西安近代化學研究所八部,西安,710065  刊 名： 應用化學  ISTIC PKU 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY  年，卷(期)： 2008 25(3)  分類號： O621  關鍵詞： 環(huán)己基乙炔   連二烯   液晶中間體   合成   消除反應  

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