對(duì)無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中堿式碳酸銅的制備方法探討論文
堿式碳酸銅又名孔雀石,其形狀為細(xì)小顆粒的綠色粉末。相對(duì)密度為3.8525,折光率為1.655、1.875、1.909,加熱至220℃時(shí)分解,是一種名貴的礦物寶石。它是銅與空氣中的氧氣、二氧化碳和水等物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì),又稱銅銹。堿式碳酸銅可用來制造信號(hào)彈、煙火、油漆顏料、殺蟲劑、解毒劑、固體熒光粉激活劑等,也用于種子處理及作殺菌劑等。在無機(jī)鹽工業(yè)中用于制備各種銅化合物,在有機(jī)工業(yè)中用作有機(jī)合成催化劑,在電鍍銅錫合金工業(yè)中用作銅的添加劑。
常見的制備方法主要有四種:(1)由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反應(yīng)制備;(2)由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反應(yīng)制備;(3)由NaHCO3跟CuSO4·5H2O反應(yīng)制備;(4)由Cu(NO3)2跟Na2CO3反應(yīng)制備。根據(jù)我校的現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件和設(shè)備,我們一般選擇第二種方法制取堿式碳酸銅。
通過堿式碳酸銅制備條件的探求和生成物顏色、狀態(tài)的分析,研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件,以培養(yǎng)獨(dú)立設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力。堿式碳酸銅的制備實(shí)驗(yàn)是面向化學(xué)專業(yè)大一學(xué)生開設(shè)的一個(gè)典型的設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn),不僅要保證實(shí)驗(yàn)質(zhì)量,還要讓學(xué)生掌握獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法�！洞髮W(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》一書中的堿式碳酸銅制備的實(shí)驗(yàn),采用硫酸銅和碳酸鈉溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制備堿式碳酸銅,由于反應(yīng)過程中,條件較難控制, 副反應(yīng)多, 反應(yīng)現(xiàn)象差異性不明顯,所以學(xué)生在優(yōu)化條件選擇時(shí)出現(xiàn)較多的`判斷失誤,僅通過顏色及反應(yīng)速度的快慢是很難準(zhǔn)確得出結(jié)論的,因此,筆者對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn),以達(dá)到最佳的反應(yīng)效果。
一、實(shí)驗(yàn)制備方法
1.實(shí)驗(yàn)儀器及藥品
藥品:CuSO4·5H2O(固體),Na2CO3(固體)。
儀器:帶標(biāo)號(hào)的試管8個(gè);燒杯(250mL)8個(gè);容量瓶(250mL)2個(gè);25mL移液管2個(gè); 電子天平;恒溫水浴鍋;抽濾瓶;蒸發(fā)皿;布式漏斗(非真空);烘箱;試管架;吸耳球。
2.實(shí)驗(yàn)原理
堿式碳酸銅Cu2(OH)2CO3為天然孔雀石的主要成分,呈暗綠色或淡藍(lán)綠色,俗稱孔雀綠,在水中的溶解度很小,溶于酸,新制備的試樣在沸水中很易分解。加熱至200℃即分解。為了適于堿式碳酸銅的生成和分離。根據(jù)堿式碳酸銅的性質(zhì)和銅鹽的性質(zhì),選用硫酸銅溶液和碳酸鈉溶液。在反應(yīng)過程中,反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度及反應(yīng)物配比對(duì)反應(yīng)物均有影響。
3. 實(shí)驗(yàn)過程
分別按合適比例取CuSO4溶液和 Na2CO3溶液各若干毫升, 加熱到合適溫度后, 將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液, 記錄沉淀的顏色和體積變化。沉淀下沉后, 洗滌沉淀數(shù)次, 抽濾, 并用少量冷蒸餾水洗滌沉淀至無 SO42-為止, 抽干, 置烘箱中烘干, 稱量, 計(jì)算產(chǎn)率。
4.反應(yīng)溶液的配置
配置0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液各250mL。稱取固體藥品硫酸銅31.2110g和碳酸鈉13.2488g,分別倒入兩個(gè)250mL的燒杯中,用100mL蒸餾水溶解,再轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,配成250mL溶液,靜置,備用。
二、結(jié)果與討論
1.反應(yīng)物合適配比探求
取四個(gè)已編號(hào)的試管,均加入2.0mL的0.5mol·L-1的CuSO4溶液,再分別取0.5mol·L-1Na2CO3溶液1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8mL,依次加入另外四個(gè)編號(hào)的試管中。將八個(gè)試管放在75℃恒溫水浴中加熱,幾分鐘后,依次將CuSO4溶液分別倒入Na2CO3溶液中,振蕩試管,比較各試管沉淀生成的速度、沉淀的數(shù)量及顏色。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表1所示:
通過對(duì)比,我們發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的最佳配比為1∶1,產(chǎn)率可以達(dá)到94.16%。
2.反應(yīng)溫度的探求
在三個(gè)試管中,各加入2.0mL0.5mol·L-1CuSO4溶液,另取三個(gè)試管,各加入由上述實(shí)驗(yàn)得到的合適用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。從這兩個(gè)試管中各取一個(gè),將它們分別置于室溫25℃、50℃、75℃、100℃的恒溫水浴中,數(shù)分鐘后將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中,振蕩并觀察現(xiàn)象,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定制備反應(yīng)的合適溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表2所示:
經(jīng)過對(duì)比,我們發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的最佳溫度為75℃,產(chǎn)率可以達(dá)到94.12%。
3.堿式碳酸銅制備的最佳設(shè)計(jì)
取60 mL 0.5 mol·L-1CuSO4溶液和60 mL 0.5 mol·L-1Na2CO3溶液分別放在75℃的恒溫水浴鍋中,幾分鐘后取出,將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中,充分振蕩待沉淀完全后,用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次,直到沉淀中不含SO42-為止,抽干。將所得產(chǎn)品在烘箱中烘干2h,待冷至室溫后稱量,并計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表3所示:
此實(shí)驗(yàn)溫度探究最佳反應(yīng)物配比:Na2CO3∶ CuSO4=1∶1,最佳溫度為75℃,在85℃下烘干2h,反應(yīng)溫度不能過高,如果溫度高于75℃,產(chǎn)生褐色的CuO。若將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中,不能充分反應(yīng),沉淀不徹底。沉淀完全后要反復(fù)清洗沉淀,然用pH試紙測試濾液中的pH值,pH=7左右確保將沉淀SO42-除完,如果有殘留的SO42-,干燥時(shí)會(huì)有黑色物質(zhì)產(chǎn)生。干燥時(shí)溫度不易過高,否則會(huì)將Cu2(OH)2CO3分解。
三、本實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.反應(yīng)最佳溫度應(yīng)為75℃,超過后會(huì)有褐色沉淀產(chǎn)生,在恒溫時(shí)需要不停攪拌。
2.沉淀要洗滌干凈,濾液中pH=7左右SO42-除完。
3.沉淀應(yīng)在85℃時(shí)烘干2h以上,溫度過高Cu2(OH)2CO3會(huì)受熱分解。
4.若反應(yīng)后不能觀察到暗綠色或淡藍(lán)色沉淀產(chǎn)生,可將反應(yīng)物保持原樣(不可將濾液濾去),靜置l~2天,再作觀察。
5.反應(yīng)過程中不可將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中,應(yīng)用反滴法。
6.本次實(shí)驗(yàn)用布式漏斗(非真空)。
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